§1-3 金屬顯微組織的顯示

組織的顯示方法很多，可分為化學(xué)顯示、電解顯示等

一、化學(xué)顯示法（化學(xué)浸蝕法）

將拋光好的試樣磨面浸入化學(xué)試劑中或用化學(xué)試劑擦拭試樣磨面，顯示出纖維組織的方法。

（一）化學(xué)浸蝕原理

化學(xué)浸蝕是一個(gè)電化學(xué)溶解過程。在金屬中晶粒與晶粒之間、晶粒與晶界之間、各相間的物理化學(xué)性質(zhì)不同，自由能不同，在電解質(zhì)溶液中則具有不同的電極電位，可組成微電池。較低電位部分是微電池的陽極，溶解較快。溶解的地方則凹陷或沉積反應(yīng)產(chǎn)物而著色。在顯微鏡下觀察時(shí)，光線在晶界處被散射，不能進(jìn)入物鏡而顯示出黑色晶界，而其它地方呈白色。

1.純金屬及單相合金的浸蝕

2.多相合金的浸蝕

多相合金的浸蝕比較復(fù)雜，不僅有選擇性的化學(xué)腐蝕作用，同時(shí)還有電化學(xué)腐蝕作用。

例如片狀珠光體組織中，鐵素體的電極電位低于滲碳體的電極電位，在稀硝酸浸蝕劑中鐵素體為陽極，滲碳體為陰極。當(dāng)浸蝕時(shí)間適當(dāng)時(shí)，鐵素體被均勻地溶去一薄層，但在兩相交界處則被腐蝕較深呈現(xiàn)凹陷，若在高倍顯微鏡下觀察時(shí)，能看到滲碳體周圍有一圈黑線圍繞著，顯示兩相邊界。若降低放大倍數(shù)，當(dāng)物鏡鑒別能力小于滲碳體片層厚度時(shí)，只能看出一條條黑線（這些黑線是滲碳體邊緣的兩條邊界線）。若物鏡兼?zhèn)淠芰π∮谥楣怏w層間距時(shí)，則珠光體無法分辨，而呈現(xiàn)黑色塊狀。

（二）化學(xué)浸蝕劑

種類繁多，是酸、堿、鹽類的混合溶液。

（三）浸蝕操作

一般浸蝕操作過程：沖洗拋光試樣→酒精擦洗→浸蝕→沖洗→酒精擦洗→吹干。

1.浸蝕方式

浸蝕方式有浸入法、擦拭法兩種。

2.浸蝕操作時(shí)的注意事項(xiàng)

（1）浸蝕時(shí)間及其深淺程度

（2）金屬擾亂層的消除

（3）試樣浸蝕后的清洗和保存

二、電解顯示法

某些貴金屬及其合金，化學(xué)穩(wěn)定性很高，難以用化學(xué)浸蝕法顯示組織，可采用電解浸蝕法。如純鋁、純銀、金及其合金，不銹鋼、耐熱鋼、鈦合金等的浸蝕。

三、其它顯示法

（一）著色顯示的基本原理

首先使試樣拋光表面形成一層程度不等的薄膜，通過薄膜干涉而增加各相之間的襯度，并使之具有不同的色彩。

（二）著色顯示方法

1.熱染法

將拋光后的試樣在空氣中加熱（＜500℃），使拋光面形成厚薄不勻的氧化膜。在顯微鏡下觀察時(shí)，由于薄膜的干涉現(xiàn)象，便呈現(xiàn)不同的色彩。

熱染顯示的步驟：

（1）清洗

（2）氧化

（3）冷卻

2.化學(xué)著色法

3.真空鍍膜法（氣相沉積法）

4.恒電位浸蝕法

在恒定的正極電位下，在一定成分的電解液中，經(jīng)一定時(shí)間，只對某一相進(jìn)行選擇浸蝕的過程，不受另一相的影響，而且也不受相 的相對量多少的影響，都能清晰呈現(xiàn)組織。

5.離子濺射法

離子濺射法是在專用的氣體-離子反應(yīng)室中進(jìn)行。

§1-4 金相組織的膠膜復(fù)型

在不允許破壞取樣檢驗(yàn)，可采用膠膜復(fù)型法。該法的優(yōu)點(diǎn)是：

1.操作迅速簡便，可在現(xiàn)場復(fù)制一個(gè)可供觀察的薄膜樣品。

2.復(fù)型不受工件尺寸和形狀限制。

3.復(fù)型顯示的組織清晰，也可拍攝金相照片。

4.復(fù)型所需材料、設(shè)備簡單，可在金相顯微鏡或生物顯微鏡下觀察。

一、膠膜復(fù)型的原理

二、膠膜復(fù)型制作技術(shù)

（一）試樣表面的磨制和浸蝕

用大型工件金相檢查儀進(jìn)行粗磨、細(xì)磨、電解拋光、深度浸蝕。

（二）膠質(zhì)溶液的配制

兩種方法：

1.將醋酸纖維或硝酸纖維透明膠片剪碎，用3×10 -4 ～5×10 -4 kg溶于10ml乙酸乙酯或丙酮中，即成透明膠紙溶液。

2.將去除乳劑的照相膠片3×10 -4 ～5×10 -4 kg，加入10ml三氯甲烷中，攪拌溶解后成為白色膠紙溶液，再加入2～3ml酒精，攪拌后即成無色透明膠紙溶液。

§1-5 宏觀檢驗(yàn)

【宏觀檢驗(yàn)】用肉眼或放大鏡檢驗(yàn)金屬表面或斷口的宏觀缺陷的方法，也稱宏觀分析或低倍組織檢驗(yàn)。

宏觀檢驗(yàn)的內(nèi)容：

1.鑄態(tài)結(jié)晶組織。表層細(xì)晶區(qū)、柱狀晶區(qū)、中心等軸晶區(qū)。

2.鑄件凝固時(shí)形成的氣孔、縮孔、疏松等缺陷。

3.某些元素的宏觀偏析，如鋼中的硫、磷偏析等。

4.壓力加工形成的流線、纖維組織。

5.熱處理件的淬硬層、滲碳層和脫碳層等。

6.各種焊接缺陷以及夾雜物、白點(diǎn)、發(fā)紋、斷口等。

一、熱酸浸蝕法

1.試樣制備

酸浸蝕試樣制備時(shí)取樣部位及數(shù)量按有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，并嚴(yán)防溫度升高而引起組織變化。切取試樣用鋸、剪、氣割和砂輪切割等方式。

2.試劑

3.浸蝕時(shí)間

浸蝕時(shí)間與鋼材成分、狀態(tài)、表面粗糙度、檢驗(yàn)?zāi)康暮驮噭┬屡f程度等有關(guān)，以低倍組織能清晰呈現(xiàn)為宜，一般為10～40min。

4.清洗

熱水刷洗→堿水刷洗→熱水刷洗→吹干。

5.熱酸浸蝕的基本原理

二、硫印實(shí)驗(yàn)法

1.硫印的基本原理

2.硫印操作

（1）配制2～5%硫酸水溶液。

（2）切取略大于試樣表面的印相紙，浸入硫酸水溶液中1～2min。……

（3）經(jīng)3～5min，取下印相紙，進(jìn)行水洗、定影、沖洗、上光干燥。

§1-6 非金屬夾雜物的檢驗(yàn)

非金屬夾雜物對鋼材的危害：

1.導(dǎo)致應(yīng)力集中，引起疲勞斷裂。

2.降低塑性、韌性、焊接性、耐腐蝕性，易發(fā)生點(diǎn)蝕。

3.沿晶界分布的硫化物將引起熱脆。

一、非金屬夾雜物的分類

1.按夾雜物的來源分

（1）內(nèi)在夾雜物

①在鋼冶煉過程中的脫氧產(chǎn)物；②冶煉過程中溶解的硫、氧、氮形成的化合物。③鋼液內(nèi)的反應(yīng)產(chǎn)物和冷卻時(shí)的析出物。

（2）外來夾雜物

鋼在冶煉過程中，由煉鋼爐、出鋼槽、盛鋼桶等內(nèi)壁脫落物。

2.按夾雜物的化學(xué)成分分

（1）氧化物系

（2）硫化物系

（3）氮化物

3.按夾雜物的塑性分

（1）塑性夾雜物 在壓力加工過程中，成帶狀、斷續(xù)條狀、紡錘狀等，如FeS等。

（2）脆性夾雜物 在壓力加工過程中，成破裂串，如AL 2 O 3 等。

（3）不變形夾雜物 如SiO 2 等。

二、非金屬夾雜物的鑒定方法

分為宏觀和微觀兩種方法。

1.宏觀鑒別方法

熱酸浸蝕、冷酸浸蝕、硫印、超聲波、磁粉探傷、斷口分析等。

2.微觀鑒別方法

化學(xué)分析、巖相法、金相法、X射線結(jié)構(gòu)分析法、電子顯微鏡觀察法、電子探針法等。

三、非金屬夾雜物的金相鑒定

1.試樣準(zhǔn)備

（1）取樣部位和數(shù)量按相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。

（2）磨制前經(jīng)淬火和低溫回火提高基體硬度，以免磨制時(shí)非金屬夾雜物脫落。

（3）輕磨輕拋，短時(shí)完成。（拋光布用短纖維、拋光粉用氧化鎂等）

（4）拋光后→洗凈→吹干→直接觀察。

2.非金屬夾雜物的主要特征

（1）形狀

①球狀FeO、SiO 2 →圖6-1。

②方形、長方形、三角形、六角形、樹枝狀等圖6-2

（2）夾雜物分布

成群聚集——Cr 2 O 3 ；孤立分散——硅酸鹽；

排列成串——AL 2 O 3 、FeO-MnO；沿晶分布——FeS、FeS-FeO共晶；

鏈狀分布——AL 2 O 3 ；

（3）夾雜物的透明度與色彩

夾雜物分為：

透明——硅酸鹽、二氧化硅、硫化錳等。在暗場下明亮，色彩鮮明。圖6-4。

半透明——

不透明——氮化物、硫化鐵。在暗場下呈暗黑色、白色兩邊。圖6-5。

（4）在偏振光下的各向異性效應(yīng)

夾雜物有各向異性、各向同性之分。

各向異性的夾雜物在正交偏振光下，當(dāng)轉(zhuǎn)動顯微鏡的載物臺360°時(shí)，產(chǎn)生對稱的四次發(fā)光和消光現(xiàn)象。

（5）夾雜物的黑十字現(xiàn)象

球狀透明各向同性夾雜物，在正交偏振光下呈現(xiàn)獨(dú)特的黑十字現(xiàn)象。

（6）夾雜物的硬度、塑性、拋光性

用纖維硬度計(jì)測量，初步判斷。

（7）夾雜物的化學(xué)性能

根據(jù)夾雜物的抗蝕性不同。